晶粒度是表示晶粒大小的尺度[1-5],鋼鐵產(chǎn)品晶粒的大小對(duì)其性能有很大影響[6-8]。對(duì)于鋼鐵的常溫力學(xué)性能來說,晶粒越細(xì)小,則強(qiáng)度和硬度越高,同時(shí)塑性和韌性也越好。因此晶粒度是鋼鐵產(chǎn)品顯微組織分析中一個(gè)很重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目,也是評(píng)價(jià)金屬材料的重要參數(shù)。 

一般依據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》對(duì)鋼鐵產(chǎn)品進(jìn)行日常晶粒度的檢驗(yàn)。GB/T 6394—2017提供了3種平均晶粒度測(cè)量方法：比較法、面積法和截點(diǎn)法。對(duì)于等軸晶單相組織試樣,使用比較法評(píng)定晶粒度既方便又實(shí)用,對(duì)于批量生產(chǎn)的檢驗(yàn),其精度已足夠；對(duì)于較高精度平均晶粒度的測(cè)量,可以使用面積法和截點(diǎn)法。在仲裁檢驗(yàn)中,以截點(diǎn)法測(cè)量結(jié)果為準(zhǔn)。面積法要選擇合適的放大倍數(shù),使單視場(chǎng)在給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)不小于50,并且隨機(jī)選擇3個(gè)以上視場(chǎng)進(jìn)行測(cè)量。因此,為了得到較高的準(zhǔn)確度,面積法計(jì)數(shù)變得冗長(zhǎng),并且增大了計(jì)數(shù)誤差,截點(diǎn)法比面積法更簡(jiǎn)便。截點(diǎn)法是計(jì)數(shù)已知長(zhǎng)度的試驗(yàn)線段（或網(wǎng)格）與晶粒截線或者晶界截點(diǎn)的個(gè)數(shù),通過計(jì)算單位長(zhǎng)度截線數(shù)、截點(diǎn)數(shù)或平均截距來確定晶粒度級(jí)別。截點(diǎn)法一般使用人工計(jì)數(shù)截線數(shù)或截點(diǎn)數(shù),晶粒細(xì)小時(shí)計(jì)數(shù)易出現(xiàn)誤差,從而導(dǎo)致晶粒度測(cè)量結(jié)果偏差增大[9]。另外,對(duì)于含兩相或多相組織試樣的晶粒度測(cè)量,只有第二相與基體晶粒的尺寸基本一樣,或第二相顆粒的數(shù)量少而且尺寸很小,且第二相主要位于初生晶粒邊界時(shí),才可使用比較法,其他大部分情況下需要使用面積法或截點(diǎn)法,而這兩種方法一般都需要測(cè)量基體相顆粒的數(shù)量,并且晶粒數(shù)、截線數(shù)或截點(diǎn)數(shù)的計(jì)數(shù)更容易出錯(cuò),常規(guī)檢驗(yàn)時(shí)很少使用。 

針對(duì)上述問題,利用LAS Core V4.0金相圖像處理軟件自動(dòng)記錄測(cè)量數(shù)值并計(jì)算的功能,筆者開發(fā)了一種利用截距直接測(cè)量平均晶粒度的方法,并用截點(diǎn)法對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證,最終將該方法成功應(yīng)用于DH590、38MnVS、400E等含雙相或多相組織鋼的晶粒度測(cè)量中。 

1.   試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料是超低碳(碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.006%)的無間隙原子（IF）鋼連退板,其組織主要是鐵素體。由于超低碳IF鋼碳含量少,S、P等雜質(zhì)元素含量也很少,合金元素加入量不多,其組織難以用常規(guī)的體積分?jǐn)?shù)為2%~4%的硝酸乙醇溶液腐蝕,而是使用硫酸銅鹽酸溶液腐蝕,可以得到清晰的鐵素體晶粒形貌,超低碳IF鋼的鐵素體晶粒微觀形貌如圖1所示。 

圖  1  超低碳IF鋼的鐵素體晶粒微觀形貌

利用光學(xué)顯微鏡采集5個(gè)視場(chǎng)的晶粒度圖片,然后利用LAS Core V4.0金相圖像處理軟件打開圖片,采用截距直接測(cè)量法在晶粒度圖片上測(cè)量晶粒度,并對(duì)該方法的關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)研究,此外還利用GB/T 6394—2017標(biāo)準(zhǔn)中的截點(diǎn)法進(jìn)行了晶粒度測(cè)量和驗(yàn)證。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1   截距直接測(cè)量法

截距直接測(cè)量法的基本過程為：首先在金相圖像處理軟件里打開晶粒度圖片,如果系統(tǒng)標(biāo)尺有變化,要對(duì)圖片用系統(tǒng)標(biāo)尺進(jìn)行“更新校準(zhǔn)”,把像素轉(zhuǎn)換成正確的實(shí)際尺寸；然后選用圖片的分析模塊或測(cè)量模塊,在分析或測(cè)量模塊里選用直線測(cè)量,并在直線測(cè)量時(shí)勾選兩點(diǎn)法測(cè)量工具（有些軟件里直接勾選線段）,就可以在圖片上沿晶粒水平方向畫出單個(gè)晶粒的截線,軟件會(huì)自動(dòng)記錄所有晶粒的截線長(zhǎng)度,并對(duì)長(zhǎng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算,隨后可以用Excel軟件導(dǎo)出所有測(cè)量和計(jì)算結(jié)果；最后使用導(dǎo)出數(shù)據(jù)中的平均截線長(zhǎng)度計(jì)算或者查表得出晶粒度級(jí)別。如果金相圖像處理軟件不同,上面描述的基本過程可能會(huì)有些差異。圖2和圖3分別為L(zhǎng)AS Core V4.0和Leica QWin Plus兩種金相圖像處理軟件的截距直接測(cè)量法界面。 

圖  2  LAS Core V4.0金相圖像處理軟件截距直接測(cè)量法界面

圖  3  Leica QWin Plus金相圖像處理軟件截距直接測(cè)量法界面

進(jìn)行截距法直接測(cè)量時(shí)需要注意以下幾個(gè)方面：① 測(cè)量方向最好選擇水平方向,這樣易于操作和質(zhì)量控制,對(duì)于非等軸晶粒也可以選擇垂直方向和其他方向,在計(jì)算某個(gè)方向上的平均晶粒截距時(shí),應(yīng)盡量保證圖片上所有晶粒的測(cè)量方向是一致的；② 在一個(gè)方向上,對(duì)起始測(cè)量晶粒到終止測(cè)量晶粒中所有基體晶粒進(jìn)行連續(xù)測(cè)量（見圖4）,不允許有跳躍,即不允許有不測(cè)量某個(gè)晶粒的情況發(fā)生,避免人為選擇過大或偏小的晶粒進(jìn)行測(cè)量而造成結(jié)果不準(zhǔn)確；③ 對(duì)于雙相或者多相組織試樣,測(cè)量方向上基體相外的第二相晶粒無需測(cè)量,只須保證基體組織鐵素體晶粒測(cè)量的連續(xù)性；④ 晶粒測(cè)量截線必須平直,不允許轉(zhuǎn)折、彎曲。 

圖  4  截距直接測(cè)量法測(cè)量晶粒圖例

2.2   單視場(chǎng)內(nèi)截距測(cè)量數(shù)量的確定

用截距直接測(cè)量法測(cè)量晶粒度時(shí),單視場(chǎng)內(nèi)須測(cè)量一定數(shù)量的晶粒,以保證結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性。如果測(cè)量晶粒個(gè)數(shù)過多,測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng),就會(huì)降低工作效率；如果測(cè)量晶粒個(gè)數(shù)過少,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確,因此找到合適的晶粒測(cè)量個(gè)數(shù)十分重要。在同一張圖片上分別選取20,30,50,70,80,100,120,150個(gè)晶粒進(jìn)行截距測(cè)量（見圖5）,得出平均截距,并計(jì)算其晶粒度級(jí)別,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：選取20,30,50個(gè)晶粒進(jìn)行測(cè)量時(shí),由于測(cè)量數(shù)量相對(duì)較少,晶粒截距變化較大,故此時(shí)的晶粒截距不能代表整個(gè)測(cè)量視場(chǎng)晶粒的平均截距；當(dāng)晶粒個(gè)數(shù)大于70個(gè)時(shí),晶粒度平均截距逐漸趨于穩(wěn)定,與查表所得的晶粒度級(jí)別相同,均為8.5級(jí)。因此,當(dāng)測(cè)量晶粒數(shù)大于70時(shí),其晶粒度評(píng)定結(jié)果可以代表整個(gè)測(cè)量視場(chǎng)的晶粒度評(píng)定結(jié)果。 

圖  5  不同晶粒個(gè)數(shù)的測(cè)量過程

圖  6  平均截距和晶粒度級(jí)別隨測(cè)量晶粒個(gè)數(shù)的變化曲線

2.3   截距法測(cè)量和驗(yàn)證結(jié)果分析

利用截距直接測(cè)量法對(duì)超低碳IF鋼采集的5個(gè)視場(chǎng)的晶粒圖片進(jìn)行晶粒截距測(cè)量,每個(gè)圖片選取80個(gè)晶粒進(jìn)行測(cè)量。5個(gè)視場(chǎng)的測(cè)量結(jié)果分別為18.59,17.24,17.78,16.49,16.17 μm,最終的平均截距是17.3 μm,根據(jù)GB/T 6394—2017中表6,得出所對(duì)應(yīng)的晶粒度級(jí)別為8.5級(jí),根據(jù)GB/T 6394—2017中式（15）,得出晶粒度級(jí)別為8.42級(jí)。 

另外,使用GB/T 6394—2017中截點(diǎn)法對(duì)超低碳IF鋼進(jìn)行測(cè)量,具體測(cè)量過程如下所述。 

（1）在晶粒度圖片上設(shè)置5條測(cè)量直線（見圖7）,測(cè)量直線總長(zhǎng)度L為1.679 6 mm。 

圖  7  直線網(wǎng)格測(cè)量圖例

（2）對(duì)圖片上測(cè)量直線經(jīng)過的晶粒進(jìn)行截點(diǎn)數(shù)計(jì)數(shù),分別為20,19.5,21,20.5,22個(gè),圖片內(nèi)總截點(diǎn)數(shù)為103。 

（3）用同樣的計(jì)數(shù)方法,其他4個(gè)圖片內(nèi)截點(diǎn)數(shù)分別為106.5,102,98,104個(gè)。計(jì)算5個(gè)視場(chǎng)單位長(zhǎng)度上的平均截點(diǎn)數(shù)PL為61.1個(gè)/mm。 

（4）平均截距$\stackrel{<span\; style="color:\#000000;">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="color:\#000000;">?</span>}}\text{<span style="color:\#000000;">=</span>}\frac{\mathrm{<span\; style="color:\#000000;">1</span>}}{{\mathrm{<span\; style="color:\#000000;">?</span>}}_{\mathrm{<span\; style="color:\#000000;">?</span>}}}$,為0.016 4 mm。 

根據(jù)GB/T 6394—2017中表6,得出所對(duì)應(yīng)的晶粒度級(jí)別為8.5級(jí),根據(jù)GB/T 6394—2017中式（15）,得出晶粒度級(jí)別為8.57級(jí)。 

截距直接測(cè)量法測(cè)得5個(gè)視場(chǎng)的平均截距為17.3 μm,查表得到晶粒度為8.5級(jí),公式計(jì)算結(jié)果為8.42級(jí)；用GB/T 6394—2017中的截點(diǎn)法測(cè)得5個(gè)視場(chǎng)的平均截距為16.4 μm,查表得到晶粒度為8.5級(jí),公式計(jì)算結(jié)果為8.57級(jí)。根據(jù)GB/T 6394—2017,截點(diǎn)法的精確度是截點(diǎn)或截線計(jì)數(shù)的函數(shù),通過有效的計(jì)數(shù)可達(dá)到優(yōu)于±0.25級(jí)的精確度。截點(diǎn)法的測(cè)量結(jié)果是無偏差的,重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于±0.5級(jí),而將截距直接測(cè)量法與標(biāo)準(zhǔn)中的截點(diǎn)法進(jìn)行比較,查表得到的晶粒度一致,公式計(jì)算得到結(jié)果相差0.15級(jí)。因此,截距直接測(cè)量法更加準(zhǔn)確可靠,可以作為平均晶粒度測(cè)量的一種有效方法。 

3.   綜合分析

比較法、面積法和截點(diǎn)法一般只能用于鋼產(chǎn)品單相組織試樣的晶粒度測(cè)量,對(duì)于含雙相或多相組織試樣的晶粒度,只有第二相與基體晶粒尺寸基本一樣,或第二相顆粒的數(shù)量少而且尺寸很小時(shí),才可使用比較法,其他大部分情況均使用面積法或截點(diǎn)法,并且這兩類晶粒度測(cè)量方法操作相對(duì)復(fù)雜,常規(guī)檢驗(yàn)中很少使用。晶粒度截距直接測(cè)量法準(zhǔn)確可靠,可以作為平均晶粒度測(cè)量的一種有效方法,尤其對(duì)于雙相和多相組織試樣的晶粒度測(cè)量,該方法優(yōu)勢(shì)明顯。利用截距直接測(cè)量法對(duì)DH590、38MnVS、400E鋼晶粒度進(jìn)行測(cè)量,結(jié)果分別如圖8~10所示。 

圖  8  截距直接測(cè)量法測(cè)量DH590鋼晶粒度圖例

圖  9  截距直接測(cè)量法測(cè)量38MnVS鋼晶粒度和珠光體球團(tuán)平均尺寸圖例

圖  10  截距直接測(cè)量法測(cè)量400E鋼晶粒度圖例

DH590鋼組織為鐵素體+馬氏體。先研磨、拋光試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（200倍）觀察試樣的顯微組織；用截距直接測(cè)量法對(duì)鐵素體晶粒進(jìn)行測(cè)量,測(cè)得其平均截距為23.8 μm,經(jīng)查表,得到對(duì)應(yīng)晶粒度級(jí)別為7.5級(jí)。 

38MnVS鋼組織為鐵素體+珠光體,先研磨、拋光試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（500倍）觀察試樣的顯微組織[見圖9a）]；用截距直接測(cè)量法對(duì)鐵素體晶粒度進(jìn)行測(cè)量,測(cè)得其平均截距為5.6 μm,經(jīng)查表,得到對(duì)應(yīng)晶粒度級(jí)別為12級(jí)。對(duì)于38MnVS鋼中的珠光體,也可以利用截距直接測(cè)量法測(cè)量珠光體球團(tuán)的平均尺寸,結(jié)果為14.3 μm[見圖9b）]。 

400E鋼的組織為鐵素體+珠光體+魏氏組織,魏氏組織形狀為針狀,很不規(guī)則。先研磨并拋光400E鋼試樣,再用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù)（500倍）觀察試樣的顯微組織（見圖10）。用截距直接測(cè)量法對(duì)鐵素體晶粒進(jìn)行測(cè)量,測(cè)得其平均截距為10.1 μm,經(jīng)查表,得到對(duì)應(yīng)晶粒度級(jí)別為10級(jí)。 

4.   結(jié)論

（1）截距直接測(cè)量法對(duì)平均晶粒度的測(cè)量結(jié)果與GB/T 6394—2017中截點(diǎn)法得到的結(jié)果基本一致。該方法簡(jiǎn)便可行、檢驗(yàn)效率高、出錯(cuò)率低。 

（2）截距直接測(cè)量法既適用于單相組織平均晶粒度的測(cè)量,也適用于雙相或多相組織平均晶粒度的測(cè)量。

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)